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기본 접촉 AFM과 동적 힘 측정 방법 (DFM)

XE 스캔 시스템

XE 스캔 시스템은 여타 원자현미경/SPM과 차별화되는 XE 시리즈의 경쟁력을 선사하는 핵심 기능입니다. 파크시스템스는 혁신적인 스캐너 설계를 통해 Z 스캐너를 XY 스캐너에서 분리하여 Z 서보 성능과 스캔 정확도를 여타 원자현미경/SPM과 비교할 수 없는 수준으로 크게 높였습니다. XY 스캐너에서 분리된 Z 스캐너는 기존의 압전 튜브 스캐너보다 높은 공진 주파수를 갖도록 설계되었습니다. 이를 위해 Z 스캐너에 반응 속도가 10kHz 이상으로 매우 빠른 스택 압전구동기를 사용했으며, 적절한 사전 장착 시 강한 푸시풀(push-pull) 출력을 발휘합니다. XE 스캔 시스템의 Z 서보 반응은 극도로 정확하므로 XE 시리즈의 접촉식 원자현미경 및 DFM에서 기본의 튜브형 스캐너보다 10배 이상 빠른 스캔 속도가 실현되어 측정 속도가 향상되고 팁이 보호되며 장시간 동안 선명한 이미지를 얻을 수 있습니다.

 

접촉식 원자현미경

XE 시리즈의 척력 모드라고도 하는 접촉식 원자현미경 모드에서는 원자현미경 팁이 시료에 물리적으로 가볍게 접촉합니다. 팁은 스프링 상수가 낮은 캔틸레버 끝에 부착되어 있으며, 이 스프링 상수는 시료의 원자를 결합하는 유효 스프링 상수보다 낮습니다. 스캐너가 시료 위에서 팁을 부드럽게 움직이거나 팁 아래에서 시료를 움직이면 접촉력으로 인해 캔틸레버가 형상의 변화에 따라 휘어집니다. 이 과정을 보다 자세히 알아보려면 그림 1의 반 데르 발스 곡선을 참조하십시오.

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그림 1. 거리에 따른 원자간 힘

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그림 2. XE 시리즈 원자현미경의 스캔 시스템

 

 곡선에서 오른쪽으로 갈수록 원자간 거리가 먼 경우입니다. 원자가 점점 가까워지면 우선 약한 인력이 작용합니다. 원자가 너무 가까워져서 전자 구름 사이에 정전기적 척력이 작용할 때까지 인력이 증가합니다. 원자간 거리가 더욱 가까워지면 이 정전기적 척력으로 인해 인력이 점점 약화됩니다. 원자들이 화학 결합의 길이인 수 옹스트롬 정도까지 접근하면 전체 힘이 0이 됩니다. 전체 반 데르 발스 힘이 양수가 되어 척력이 작용하는 상태를 원자가 접촉했다고 말합니다.

 반 데르 발스 곡선의 기울기는 척력권, 즉 접촉권에서 매우 급격합니다. 따라서 반 데르 발스 척력은 원자를 접근시키는 거의 모든 힘을 상쇄할 수 있습니다. 이로 인해 원자현미경에서는 캔틸레버가 팁을 시료에 누를 때 팁 원자가 시료 원자에 더욱 접근하지 못하고 캔틸레버가 휘어집니다. 극히 단단한 캔틸레버를 설계하여 시료에 막대한 힘을 가하더라도 팁과 시료의 원자간 거리는 그다지 좁혀지지 않으며, 시료 표면이 변형될 가능성이 높습니다(나노리소그래피). XE 시리즈의 접촉식 원자현미경을 운용하는 중에는 위와 같은 반 데르 발스 척력 이외에도 두 가지 다른 힘이 작용합니다. 그 중 하나는 대기 환경에서 자주 나타나는 얇은 수분층으로 인한 모세관 현상이고, 다른 하나는 캔틸레버 자체가 가하는 힘입니다. 수분이 팁을 감싸면 모세관 효과가 발생하여 팁과 시료를 결합하는 강한 인력(약 10-8 N)이 작용합니다. 모세관 현상의 강도는 팁-시료의 거리에 좌우됩니다. 캔틸레버가 가하는 힘은 압축된 스프링의 힘과 같습니다. 캔틸레버 힘의 강도와 방향(척력 또는 인력)은 캔틸레버의 휨 및 스프링 상수에 좌우됩니다. 자세한 내용은 XE 모드 중 F-d 분광법을 참조하십시오.

 팁이 시료에 접촉한 동안에는 팁과 시료 간의 거리가 더욱 좁혀지지 않으므로 모세관 현상은 일정하다고 볼 수 있습니다. 또한 수분층은 균일하다고 가정됩니다. XE 시리즈의 접촉식 원자현미경에서 가변적인 힘은 캔틸레버가 가하는 힘입니다. 팁이 시료에 가하는 총 작용력은 모세관 현상과 캔틸레버가 가하는 힘을 더한 값이며, 접촉식 원자현미경에서 이 값은 반 데르 발스 척력과 균형을 이루어야 합니다. 시료에 작용하는 전체 힘의 강도는 10-8N(캔틸레버가 시료에서 멀어지는 힘과 수분이 팁을 시료 쪽으로 당기는 힘이 거의 동일한 상황, F-d 분광법 참조)에서 통상 운용 범위인 10-7 내지 10-6N까지 변화할 수 있습니다. XE 시리즈 원자현미경은 시료 표면 위를 움직이는 캔틸레버의 가장 미세한 휨까지 검출할 수 있습니다. 따라서 캔틸레버가 시료의 볼록한 부분(凸)을 스캔하면 캔틸레버가 위쪽으로 휘어지고, 오목한 부분(凹)을 스캔하면 아래쪽으로 휘어집니다. 이 탐침 휨은 구동기(Z 압전소자)에 전달되는 피드백 루프의 입력으로 사용됩니다. 표면 형상 이미지를 얻기 위해 Z 압전소자는 탐침과 시료 간의 거리를 일정하게 유지하여 캔틸레버 휨을 일정하게 만듭니다.

 

동역학 현미경 (DFM)

XE 시리즈의 동역학 현미경(DFM)은 작용력 및 측정 원리와 같은 여러 측면에서 XE 시리즈의 완전 비접촉 모드와 매우 흡사합니다. DFM은 접촉 모드와 완전 비접촉 모드라는 가장 근본적인 두 가지 측정 기법을 혼합한 것입니다. XE 시리즈 DFM에서는 비접촉 모드와 같이 캔틸레버가 자유 공간에서 공진 주파수에 가깝게 진동함과 동시에 시료 표면에 매우 가까이 접근하여 반복적으로 시료에 접촉합니다. 즉, 접촉 모드와 같이 팁이 시료 표면에 접촉합니다.

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그림 3. 캔틸레버의 공진 주파수

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그림 4. 팁이 시료 표면에 접근함에 따른 공진 주파수 변화

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그림 5. 팁이 시료 표면에 접근함에 따른 팁 시료 거리와 진폭의 변화

그림 3과 같이 주파수를 바꾸면서 XE 시리즈 DFM에 사용된 캔틸레버의 진폭을 측정해 보면 공명으로 인해 진폭이 크게 증가하는 특이한 주파수가 나타납니다. 이를 고유 주파수 (f0)라고 합니다. XE 시리즈 DFM은 비접촉 모드의 피드백 회로를 사용하여 진동 주파수(f1)를 공진 주파수보다 약간 아래로 유지하면서 자유 공간에서 진동합니다. 반면 비접촉식 원자현미경에서는 공진 주파수보다 높은 진동 주파수를 사용합니다. 팁이 하강하면 팁이 시료 표면에 접근함에 따라 반 데르 발스 인력이 커지므로 그림 4와 같이 실제 스프링 상수가 감소합니다. 따라서 공진 주파수가 비접촉 권역의 유효 주파수(feff)로 변화하고 f1 주파수의 진폭이 ΔA만큼 증가합니다. 진폭이 ΔA만큼 증가하므로 비접촉 모드 피드백 회로가 팁과 시료 표면 간의 거리를 Δd만큼 줄이며, Δd는 그림 5의 진폭과 팁-시료 거리 및 z 피드백을 비교한 그래프에서 볼 수 있습니다. 따라서 시료 위에서 진동하는 캔틸레버가 시료에 거의 접촉하거나 표면과 충돌할 만큼 접근합니다. 시료 표면과 진동 캔틸레버 간에 간헐적인 접촉을 유지하는 이 방식을 동역학 현미경(DFM)이라고 합니다.

최초에 시료에 접근하여 접촉할 때와 마찬가지로 스캔 중에 진폭을 높이면 팁과 시료 간의 거리가 감소하고 진폭을 낮추면 거리가 증가하는데, 이러한 양상은 표면 거칠기에 영향을 받으므로 이를 통해 표면 형상을 판별할 수 있습니다. XE 시리즈의 동역학 현미경(DFM)은 시료를 측면으로 당기는 견인력, 마찰력 또는 횡력이 없으므로 시료의 손상이 적다는 점에서 접촉 모드보다 우월한 장점이 있습니다. 그러나 접촉력으로 인한 팁의 손상 및 시료 표면의 변형은 불가피합니다("완전 비접촉 모드와 태핑 이미징 비교" 참조). 또한 팁의 극도로 예리하며 연약한 말단부가 시료와 물리적으로 접촉하는 즉시 무디어지므로 DFM의 분해능은 XE 시리즈의 완전 비접촉식 원자현미경보다 떨어집니다.

태핑 이미징에서는 팁과 시료의 충돌력이 막대하여 손상을 일으키기에 충분합니다. 태핑 이미징에서는 수평 마찰력을 배제할 수 있지만 팁과 시료의 충돌력은 통상적인 접촉 모드 원자현미경보다 더 큽니다. 이로 인해 팁이 심각하게 마모되어 공간 분해능이 제한되며, 시료가 복구 불가능하게 손상될 수도 있습니다. 연약한 소재를 이미징할 때는 이 문제가 더욱 심각해집니다. 자세한 내용은 "생물시료용 완전 비접촉식 원자현미경"을 참조하십시오.

 

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