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Force Measurement of Tip-Sample Interaction(힘-거리 분광법)

팁-시료 간의 작용력 측정

힘-거리(F-d) 곡선은 접촉식 원자현미경 이미지 측정 시 팁이 시료에 가하는 수직력을 측정합니다. 이 기법으로 표면 오염물의 점도, 윤활재 두께 및 표면 탄성의 국지적 변화를 분석할 수도 있습니다.

엄밀히 말해 힘-거리 곡선은 위치 감지형 광검출기로 측정한 캔틸레버의 휨과 압전 스캐너의 연장을 비교하여 도식한 것입니다. 반 데르 발스힘은 캔틸레버 휨에 영향을 주는 요소 중 하나에 불과합니다. F-D 곡선 형태의 국지적 변화는 국지적 탄성 변화를 나타냅니다. 대기 중에서 원자현미경을 운용할 때 흔히 나타나는 얇은 수분층이 그렇듯이 오염물과 윤활재가 측정에 영향을 줍니다.

실험실 환경에서 힘-거리 곡선은 상당히 복잡하며 연구 대상 시스템에 따라 고유한 양상이 나타납니다. 그림 1을 예로 들어 보겠습니다. 이 그림은 예시를 위해 단순화한 것으로서 형태, 크기 및 거리는 실제와 같지 않습니다. 그림 1 (a)는 진공에서 원자현미경을 운용하는 가장 단순한 사례입니다. 곡선의 왼쪽 구간에서는 스캐너가 완전히 후퇴한 상태이며 팁이 시료에 접촉하지 않으므로 캔틸레버가 휘어지지 않았습니다.

스캐너가 연장되어도 팁에 반 데르 발스 힘이 작용할 정도로 시료 표면에 접근하지 않으면 캔틸레버가 휘어지지 않습니다. 

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그림 1 (a)의 a 지점에서 팁이 표면에 접촉합니다. 이와 동시에 캔틸레버가 갑자기 표면 방향으로 약간 구부러집니다.

 

스캐너가 계속 연장됨에 따라 그림 1의 b 구간에서 캔틸레버가 표면에서 먼 쪽으로 선형에 가깝게 휘어집니다. 도표 오른쪽 끝에서 스캐너가 완전히 연장되면 스캐너가 후퇴하기 시작합니다. 스캐너 작동으로 팁이 시료에서 멀어지면 캔틸레버 휨이 동일한 곡선을 반대 방향으로 따라갑니다.

대기 중에서는 수분으로 구성된 일분자층이 표면에 하나 이상 존재하는 경우가 많으므로 그림 1 (b)와 같이 후퇴 곡선이 달라집니다. 이 수분층은 모세관 효과에 따른 매우 강한 인력을 발휘합니다. 스캐너가 표면에서 멀어지면 표면과 접촉한 팁을 수분이 붙잡아 그림 1 (b)의 c구간과 같이 캔틸레버가 표면 방향으로 강하게 구부러집니다. 수분층의 두께에 따라 일정 위치까지 스캐너가 후퇴하면 그림 1 (b)의 d 지점과 같이 팁이 수분의 영향에서 벗어납니다. 이 위치를 반동 지점이라고 합니다. 반동 지점을 지나서 스캐너가 계속 후퇴하면 스캐너가 표면에서 멀어져 허공 속을 움직이므로 캔틸레버가 휘어지지 않습니다. 수분층과 함께 윤활층이 존재하는 경우 그림 1 (c)와 같이 여러 반동 지점이 나타날 수 있습니다. 반동 지점의 위치와 폭은 표면에 있는 층의 점도와 두께에 따라 달라집니다.

그림 1의 b 또는 c 구간과 같이 힘-거리 곡선이 직선에 가까운 구간에서는 어느 위치에서나 접촉식 원자현미경을 운용할 수 있습니다. 시료가 부드럽다면 팁과 시료 간의 총 작용력을 최소화하기 위해 c 구간에서 운용하는 것이 좋습니다. 캔틸레버가 표면 방향으로 구부러진 상태에서 운용하면 안정성이 저하되며 최대 스캔 속도를 발휘하지 못할 수 있습니다. c 구간에서 운용하는 경우도 팁이 시료에 접촉하고 있으므로 접촉 모드로 간주됩니다. 비접촉식 원자현미경은 F-D 곡선의 a 지점 바로 왼쪽, 즉 팁이 반 데르 발스 인력으로 인해 표면에 달라붙기 직전의 위치에서 운용됩니다.

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그림 2. 힘-거리 곡선에서 측정할 수 있는 다양한 탄성

 

F-D 곡선의 선형 구간에서 나타나는 기울기는 시스템의 탄성계수와 관련됩니다. 비파괴식 이미징과 같이 캔틸레버가 시료 표면보다 훨씬 부드러운 경우 곡선의 기울기 중 대부분은 캔틸레버의 스프링 상수를 반영합니다. 그러나 캔틸레버가 시료 표면보다 훨씬 단단한 경우 그림 2와 같이 F-D 곡선의 기울기를 통해 시료의 탄성을 조사할 수 있습니다.

 

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