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주사형 열현미경(SThM)

XE 시리즈의 기술 혁신을 통한 우수한 공간 분해능 및 열 분해능

고해상도 주사형 열현미경(SThM)과 XE 시리즈 원자현미경

 나노구조 소재의 열 확산에 대해 관심이 고조되고 있습니다. XE 시리즈의 주사형 열현미경(SThM) 모드는 나노 규모에서 열 특성을 측정하기 위해 개발되었습니다. XE 시리즈 SThM은 나노공법으로 제작된 열감지 탐침과 독특한 신호 검출 체계로 전례없이 우수한 공간 및 열 분해능과 감도를 발휘합니다. XE 시리즈의 SThM 기술은 저항소자가 있는 나노공법 열감지 탐침을 사용하여 시료 표면의 열 특성을 매핑합니다. XE 시리즈 SThM은 열 대비 현미경(TCM) 및 열전도율 대비 현미경(CCM) 라는 두 가지 모드로 사용할 수 있습니다. TCM을 사용하면 시료 표면의 온도 변화를 측정할 수 있습니다. CCM을 사용하면 시료 표면의 열전도율 변화를 측정할 수 있습니다.

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그림 1. XE 시리즈 SThM 시스템의 계통도

 

 그림 1에서는 XE 시리즈 SThM 시스템의 계통도를 보여 줍니다. 캔틸레버 끝에 "V" 형태의 저항소자가 부착되어 있습니다. 일반적인 원자현미경 체계에 따라 탐침과 시료 표면 사이의 거리를 제어하면서 열감지 탐침이 휘트스톤 브리지의 한쪽 다리를 형성합니다(그림 1). 이 휘트스톤 브리지가 피드백과 조절을 통해 브리지 전압의 균형을 맞추어 탐침 온도를 측정하거나(TCM) 탐침 온도를 일정하게 유지합니다(CCM).

 

XE 시리즈 나노 열감지 탐침

 SThM의 핵심 부품은 저항 온도계(CCM 모드에서는 가열기)와 원자현미경 팁 역할을 동시에 수행하는 SThM 팁입니다. 캔틸레버의 열 소재는 열전도율 변화에 서로 다르게 반응하여 캔틸레버를 휘어지게 합니다. 기존의 SThM 설계에서는 배선식 열감지 탐침, 즉 울러스턴선의 형태로 인해 공간 분해능과 열 분해능이 크게 제한되었습니다. XE 시리즈 SThM은 원자현미경 팁에 저항소자를 각인한 나노공법 열감지 탐침을 사용합니다.

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그림 2. (a) XE 시리즈 나노 열감지 탐침 및 (b) 울러스턴선의 SEM 이미지

 그림 2 (a) 및 2 (b)에서는 울러스턴선 열감지 탐침과 XE 시리즈 SThM에 사용된 나노공법 열감지 탐침의 주사 전자현미경(SEM) 이미지를 보여 줍니다. 울러스턴선 탐침의 팁 반경은 수백 nm 이상인데 비해 나노공법 탐침의 팁 반경은 약 100nm이므로 고해상도 열 이미지를 측정할 수 있습니다.

 

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그림 3. (a) XE 시리즈 나노 열감지 탐침과 (b) 울러스턴선으로 실리콘 기판에 각인한 1μm 직경의 HSQ 포스트를 측정한 형상 이미지 비교(스캔 크기 5μm)

 

그림 4. (a) XE 시리즈 나노 열감지 탐침과 (b) 울러스턴선으로 실리콘 기판에 각인한 1μm 직경의 HSQ 포스트를 측정한 열전도율 이미지 비교(스캔 크기 5μm)

 

 그림 3. 과 4. 에서는 XE 시리즈 나노 열감지 탐침과 울러스턴선 탐침을 비교하여 보여 줍니다. 측정된 시료는 실리콘 기판에 각인된 1μm 직경의 수소 실세스퀴옥산(HSQ) 포스트입니다. 공간 및 열 분해능이 탁월한 XE 시리즈 나노 열감지 탐침이 훨씬 우수한 형상 및 열전도율 분해능을 보이고 있습니다. 분해능과 감도가 극적으로 개선될 수 있었던 이유는 XE 시리즈가 제공하는 나노공법 열감지 탐침의 장점과 SThM 모드의 감도가 결합되었기 때문입니다.

 

온도 대비 모드(TCM)

 TCM 모드에서는 XE 시리즈 나노 열감지 탐침의 저항소자를 저항 온도계로 사용합니다. 팁이 표면을 스캔하면 표면 온도에 따라 열감지 탐침의 온도가 변화합니다. 배선 온도의 변화는 저항의 변화를 야기합니다. 그림 5와 같이 탐침을 통해 "탐침 전류"라고 하는 일정 전류를 가하고 저항을 측정하는 방법으로 국소 부위의 온도를 측정할 수 있습니다. 우선 팁을 시료 표면과 열평형 상태로 두어 저항을 일정하게 유지합니다. 이 시점에서는 1지점과 2지점 간의 전위차가 0이 되도록 브리지의 가변저항을 조절합니다. 이제 탐침이 표면 위를 스캔하면 탐침 온도가 변화합니다. 이에 따라 탐침 저항이 변화하여 브리지의 전압 균형이 바뀌고 1지점과 2지점 사이의 전압차가 변화합니다. 이를 'SThM 오차'라고 합니다. TCM 모드에서는 이 SThM 오차를 이용하여SThM 이미지를 작성합니다.

 TCM 모드에서 탐침을 통과하는 전류는 탐침에서 자체 발열이 나타나지 않도록 낮게 설정됩니다. 자체 발열로 인해 저항이 변화하면 온도 측정에 오차가 발생할 수 있습니다. 또한 TCM 모드에서는 팁이 시료 표면과 열평형에 도달하는 데 걸리는 시간을 고려하여 스캔 속도가 제한됩니다.

 

전도율 대비 모드(CCM)

전도율 대비 모드(CCM)에서는 XE 시리즈 나노 열감지 탐침의 저항소자를 저항 가열기로 사용합니다. 피드백 루프를 통해 탐침에 충분한 에너지를 가하여 일정 온도를 유지합니다. 일정 온도를 유지하는 데 필요한 에너지가 국지적 열전도율을 나타냅니다. 그림 6에서는 CCM의 계통도를 보여 줍니다.

시료 온도보다 훨씬 높은 온도로 예열된 탐침이 시료에 접촉하면 탐침에서 시료로 열이 전도되어 탐침이 냉각됩니다. 이러한 전도가 피드백으로 감지되어 브리지 전압 균형이 조절되고 탐침의 저항 또는 온도가 원래 값으로 복원됩니다. XE 시리즈 SThM의 원시 데이터는 브리지에 인가된 피드백 전압 Vout을 반영합니다.

그러나 팁이 시료에 접촉하면 시료의 열전도율은 열 흐름에 비례합니다(~Vout 2). 여기에서 간단한 캘리브레이션 기법을 이용하여 절대 열전도율을 측정할 수 있습니다.

팁과 조사 대상 시료 간의 열 흐름은 다음과 같은 세 가지 요인에 좌우됩니다.

• 시료의 열전도율
• 탐침의 접촉 면적
• 탐침과 시료의 온도차

 

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그림 5. (왼쪽)TCM 모드의 계통도

그림 6. (오른쪽)CCM 모드의 계통도

 

 대부분의 시료에서는 탐침-시료의 접촉 면적 변화가 무시할 만한 수준이고 열용량이 막대하므로 시료는 일정 온도로 유지되고, 탐침 온도는 피드백 루프로 조절되므로 탐침과 시료 간의 온도차도 일정하게 유지됩니다. 따라서 열 흐름의 변화 원인은 시료의 열전도율 변화일 수밖에 없습니다.

 스캔 도중에 시료의 열전도율이 달라짐에 따라 탐침 온도가 변화하지만 휘트스톤 브리지가 SThM 오차와 피드백 루프를 통해 팁에 인가되는 전압의 균형을 맞추어 온도를 원래 값으로 일정하게 유지합니다.

 

XE 시리즈의 나노 규모 열상 이미징

 그림 7은 나노 열감지 탐침을 장비한 XE 시리즈 SThM으로 실리콘 기판에 각인된 4.3μm 직경의 HSQ 포스트를 측정한 고해상도 표면 형상 및 열전도율 이미지입니다. 평탄한 형상 이미지와 비교해 보면 HSQ 성분의 불순물로 인해 열전도율에 불균질성이 관찰됩니다.

 그림 8은 나노 열감지 탐침을 장비한 XE 시리즈 SThM으로 실리콘 기판에 각인된 0.2μm 직경의 더 작은 HSQ 포스트를 측정한 고해상도 표면 형상 및 열전도율 이미지입니다. 이 경우에도 형상 이미지에는 나타나지 않는 불순물을 열전도율 이미지에서 관찰할 수 있습니다.

 이러한 예에서 XE 시리즈 SThM의 탁월한 공간 및 열분해능을 분명하게 확인할 수 있으며, 이와 같이 다양한 나노구조 소재의 열 특성을 나노 규모로 조사할 수 있는 획기적인 가능성이 열렸습니다.

 

scanning-thermal-microscopy-sthm-f7그림 7. 나노 열감지 탐침을 장비한 XE 시리즈 SThM으로 실리콘 기판에 각인된 4.3μm 직경의 HSQ 포스트를 측정한 (a) 고해상도 SThM 형상 이미지 및 (b) 열전도율 이미지(스캔 크기 5µm)

 

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그림 8. 나노 열감지 탐침을 장비한 XE 시리즈 SThM으로 실리콘 기판에 각인된 0.2μm 직경의 HSQ 포스트를 측정한 (a) 고해상도 SThM 형상 이미지 및 (b) 열전도율 이미지(스캔 크기 5µm)

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